【成分分析簡(jiǎn)介】

　　成分分析技術(shù)主要用于對(duì)未知物、未知成分等進(jìn)行分析，通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分是什么，幫助您對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析，鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。

　　【成分分析分類】

　　按照對(duì)象和要求：微量樣品分析 和 痕量成分分析 。

　　按照分析的目的：體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析。

　　01

　　體相元素成分分析

　　原子吸收法

　　原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。

　　1

　　原子吸收光譜儀(AAS)

　　圖1 德國(guó)耶拿原子吸收光譜儀

　　原理：原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。

　　圖2 原子吸收結(jié)構(gòu)流程

　　適合分析材料：金屬材料，非金屬材料等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領(lǐng)域

　　注意事項(xiàng)：需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定

　　特點(diǎn)：適合對(duì)氣態(tài)原子吸收光輻射，具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點(diǎn)。但也有缺陷，不能同時(shí)分析多種元素，對(duì)難溶元素測(cè)定時(shí)靈敏度不高，在測(cè)量一些復(fù)雜樣品時(shí)效果不佳。

　　檢測(cè)范圍及檢出限：

　　可分析微量和痕量元素，部分元素檢出限見下表：

Element	Flame  AAS	GF-AAS
As	<500	<1
Al	<50	<0.5
Ba	<50	<1.5
Be	<5	<0.05
Bi	<100	<1
Cd	<5	<0.03
Ce	<200000	ND
Co	<10	<0.5
Cr	<10	<0.15
Cu	<5	<0.5
Pb	<20	<0.5

　　2

　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　圖3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

　　原理：利用等離子體激發(fā)光源(ICP)使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜，之后利用光電器件檢測(cè)光譜，根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

　　圖4 ICP-OES原理示意圖

　　適合分析材料：高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料;醫(yī)療器械及其包裝材料

　　應(yīng)用領(lǐng)域： 冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域

　　注意事項(xiàng)：需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定

　　特點(diǎn)：

　　1、可測(cè)元素70多種;

　　2、分析速度快，一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力;

　　3、多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序;

　　4、檢出限低，達(dá)到ppb量級(jí)，Ba甚至達(dá)到0.7ppb;

　　5、線性動(dòng)態(tài)范圍寬，高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)，高低含量可以同時(shí)測(cè)量;

　　6、分析成本低。

　　檢測(cè)范圍及檢出限：

　　用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測(cè)，不同元素最低檢測(cè)限是不同的，見圖7。

　　3

　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

　　圖5 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)

　　原理：測(cè)定時(shí)樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量.

　　適合分析材料：金屬，非金屬等材料

　　應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域

　　特點(diǎn)：譜圖簡(jiǎn)單;優(yōu)秀的檢出限,特別是對(duì)重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比值測(cè)量能力;所需樣品量小。

　　檢測(cè)范圍及檢出限：

　　多種有機(jī)物及無機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。

　　檢出限見圖7。

　　圖7 ICP-OES和ICP-MS各元素檢出限

　　4

　　X射線熒光光譜儀(XRF)

　　分為波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。

　　圖8 X射線熒光光譜儀

　　原理：用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)(或能量)分開，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X射線強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。

　　圖9 波長(zhǎng)色散型和能量色散型譜儀原理圖

　　適合分析材料：鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料，黃銅、青銅以及其他銅合金，金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級(jí)合金”進(jìn)行材料牌號(hào)匹配和元素定量分析。

　　應(yīng)用領(lǐng)域：地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域

　　特點(diǎn)：制樣簡(jiǎn)單、快速,樣品整個(gè)表面、表面某一部分或特定點(diǎn)處的分析,分析速度快,穩(wěn)定性高、精度高;動(dòng)態(tài)范圍寬(從ppm至100%);先進(jìn)的無標(biāo)樣分析軟件包，可以對(duì)完全未知的樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的分析。

　　5

　　X射線衍射儀(XRD)

　　圖10 X射線衍射儀

　　原理：利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。

　　圖11 X射線衍射實(shí)驗(yàn)示意圖

　　適合分析材料：無機(jī)材料、有機(jī)材料、鋼鐵冶金、納米材料

　　應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域

　　注意事項(xiàng)：

　　對(duì)測(cè)試樣品有要求

　　(1)固體樣品表面>5×5mm，厚度在10μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。

　　(2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常，需提供測(cè)試方向。

　　(3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變)，測(cè)量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

　　(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。

　　檢測(cè)范圍：

　　物相分析 ：定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。

　　在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。

　　6

　　分光光度計(jì)

　　圖12 分光光度計(jì)

　　原理：分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光線透過測(cè)試的樣品后，部分光線被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。

　　圖13 分光光度計(jì)原理圖

　　適合分析材料：金屬，非金屬等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域

　　特點(diǎn)：

　　可見光分光光度計(jì)：

　　(1)采用低雜散光，高分辨率的單光束單色器，保證了波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性和更高的分辨率。

　　(2)自動(dòng)調(diào)0%T和100%T，自動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)及多種方法的數(shù)據(jù)處理功能。

　　(3)高分辨率，寬大的樣品槽，可容納100mm光徑吸收池和相應(yīng)的反射附件。

　　(4)儀器配有標(biāo)準(zhǔn)的RS-232雙向通訊接口，可外接打印機(jī)，打印相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　紫外分光光度計(jì)：

　　快速、樣品量少(幾微克-幾毫克)，特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。

　　檢測(cè)范圍及檢出限：

　　(1)可見光分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400～760 nm的可見光區(qū);

　　(2)紫外分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為200～400nm的紫外光區(qū);

　　(3)紅外分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為大于760nm的紅外光區(qū);

　　(4)熒光分光光度計(jì)：用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜;

　　02

　　表面成分分析和微區(qū)成分分析

　　1

　　電子探針譜儀

　　分為能譜儀和波譜儀

　　圖14 電子探針譜儀

　　原理：利用聚焦電子束(電子探測(cè)針)照射試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域，從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(zhǎng)(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析;根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。

　　適合分析材料:金屬及合金，高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機(jī)或有機(jī)固體材料分析

　　應(yīng)用領(lǐng)域：地質(zhì)，冶金，石油，化工，礦產(chǎn)，農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域

　　注意事項(xiàng)：樣品要有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等

　　特點(diǎn)：波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。

　　檢測(cè)范圍：

　　特征X射線的波長(zhǎng)和能量表如下：

　　2

　　X射線熒光光譜儀(XRF)

　　參見體相成分分析X射線熒光光譜儀(XRF)

　　3

　　俄歇電子能譜儀(AES)

　　圖15 俄歇電子能譜儀

　　原理：具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。

　　圖16 俄歇電子能譜儀結(jié)構(gòu)

　　適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等。

　　特點(diǎn)：在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學(xué)分析的靈敏度高，很高的空間分辨率，最小可達(dá)到6nm;能探測(cè)周期表上He以后的所有元素及元素分布;通過成分變化測(cè)量超薄膜厚。

　　4

　　X射線光電子能譜(XPS)

　　圖17 X射線光電子能譜

　　原理：激發(fā)源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子。通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。

　　適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等

　　特點(diǎn)：

　?、趴蓽y(cè)除H、He以外的所有元素。檢測(cè)靈敏度約為0.1 at%。

　?、苼唵螌屿`敏度;探測(cè)深度1～10nm，依賴材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

　?、强稍囟糠治?。

　?、葍?yōu)異的化學(xué)信息，化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)與完整的標(biāo)準(zhǔn)化合物數(shù)據(jù)庫(kù)的聯(lián)合使用。

　?、煞治鍪欠墙Y(jié)構(gòu)破壞的;X射線束損傷通常微不足道。

　?、试敿?xì)的電子結(jié)構(gòu)和某些幾何信息。

　　5

　　離子散射光譜儀(ISS)

　　原理：根據(jù)彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定的關(guān)系，通過對(duì)散射離子進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結(jié)構(gòu)分析。

　　適合分析材料:合金，高分子材料等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

　　特點(diǎn)：

　　(1) 探測(cè)深度局限在最頂單層。10-2～10-3單層靈敏度。

　　(2) 可測(cè)除H以外的所有元素。

　　(3) 同位素分離。

　　6

　　二次級(jí)離子質(zhì)譜儀(SIMS)

　　原理：通過發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測(cè)樣品表面溢出的荷電離子或離子團(tuán)來表征樣品成分。可以對(duì)同位素分布進(jìn)行成像，表征樣品成分;探測(cè)樣品成分的縱向分布

　　圖18二次級(jí)離子質(zhì)譜儀(SIMS)

　　適合分析材料:金屬，半導(dǎo)體陶瓷，有機(jī)物

　　應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。

　　特點(diǎn)：

　　⑴對(duì)某些元素極其表面靈敏(10-6單層);在靜態(tài)模式下探測(cè)深度限制在最頂單層。

　　⑵可測(cè)所有元素，包括H和同位素識(shí)別。

　?、禽^好的橫向分辨(1m)。

　?、仍趧?dòng)態(tài)模式下同時(shí)深度剖析。

　?、稍趧?dòng)態(tài)模式下具有探測(cè)攙雜級(jí)濃度的充分的靈敏度動(dòng)態(tài)范圍的唯一技術(shù)。

　　⑹Cluster相對(duì)強(qiáng)度的有限化學(xué)信息。

　　7

　　紅外吸收光譜儀(IR)

　　圖19 紅外吸收光譜儀

　　原理：用不同氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的雙原子或多原子氣體分子，在某些波長(zhǎng)范圍內(nèi)(1~25um)吸收紅外線，具有各自的特征吸收波長(zhǎng)。

　　適合分析材料:無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物

　　應(yīng)用領(lǐng)域：化工，物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域

　　特點(diǎn)：測(cè)試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等

　　檢測(cè)范圍：

　　通常將紅外光譜分為三個(gè)區(qū)域：近紅外區(qū)(0.75~2.5μm)、中紅外區(qū)(2.5~25μm)和遠(yuǎn)紅外區(qū)(25~300μm)。

　　圖20 紅外吸收原理示意圖

　　8

　　拉曼散射光譜儀(RAMAN)

　　圖21 激光共聚焦拉曼光譜儀

　　原理：當(dāng)光打到樣品上時(shí)候，樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。

　　適合分析材料:固體、液體、氣體、有機(jī)物、高分子等

　　應(yīng)用領(lǐng)域：石油、食品、農(nóng)牧、刑偵及珠寶行業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)領(lǐng)域、化學(xué)、高分子、制藥及醫(yī)學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域

　　特點(diǎn)：

　　(1)無須或極少準(zhǔn)備樣品

　　(2) 無消耗性化學(xué)廢棄物

　　(3) 高分辨率

　　(4) 工作波數(shù)范圍大，最低可探測(cè)波長(zhǎng)可達(dá)538.9nm

　　(5)可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測(cè)

　　(6) 可進(jìn)行顯微成像測(cè)量

　　(7) 快速檢測(cè)

　　(8) 操作簡(jiǎn)便

　　檢測(cè)參數(shù)：

　　光學(xué)參數(shù)

　　光譜掃描范圍： 186～5000cm-1

　　輸出功率： 0～50mW

　　瑞利線阻止： OD>8，最小可探測(cè)波數(shù)186cm-1

　　數(shù)值孔徑： 0.42

　　工作距離： 20mm

　　單色儀： F/#=8

　　光柵： 1800l/mm